Определение пористости хлебобулочных изделий гост. Методы определения физико-химических показателей качества хлеба: пористость. Метод отбора образцов
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения плотности, содержания масла и пористости порошковых изделий, изготавливаемых методами порошковой металлургии.
Сущность методов заключается в измерении массы изделий на воздухе и после закрытия поверхностных пор на воздухе и в воде с последующим определением их объема, плотности, содержания масла и пористости.
Стандарт не распространяется на изделия из твердых сплавов, изготовленные методом порошковой металлургии.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Порядок отбора и количество образцов для испытаний проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на порошковые изделия.
1.2. Образцами для испытания служат целые изделия или отдельные их части объемом не менее 0,5 см 3 . При объеме изделий менее 0,5 см 3 определение плотности и пористости проводят на нескольких изделиях общим объемом более 0,5 см 3 .
Плотность и пористость изделия определяют исходя из массы и объема всех его частей, а для изделий объемом менее 0,5 см 3 - исходя из общей их массы и объема.
1.3. При определении содержания масла образец должен быть массой более 10 г и соответствовать требованиям п. 1.2.
1.4. Для изделий массой более 0,5 кг допускается использовать в качестве образцов для испытаний отдельные их части в соответствии требований пп. 1.2 и 1.3. Требования к отбору отдельных частей изделия для испытаний должны быть конкретизированы в нормативно-технической документации на конкретное изделие.
1.5. Перед испытанием образец (изделие) должен быть очищен от прилипшей грязи, смазки и других инородных материалов. Изделия, имеющие трещины, раковины, сколы и осыпавшиеся кромки, к испытаниям не допускаются.
1.6. Перед испытанием с поверхности образца удаляют избыточное масло с помощью материала его адсорбирующего. Не допускается удаления масла в порах.
1.7. Удаление масла с поверхности образца проводят по ГОСТ 24903.
1.8. Образцы (изделия), объем которых можно рассчитать по основным измеренным размерам, должны иметь допуски на размеры с точностью не ниже 10-го квалитета по ГОСТ 25347.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Весы лабораторные и другие, обеспечивающие измерение массы изделий с погрешностью не более 0,01 %.
2.2. Инструмент мерительный (микрометр, штангенциркуль и др.), обеспечивающий измерение линейных размеров образцов с погрешностями по ГОСТ 8.051.
2.3. Экстрактор Сокслета с растворителями для масел по ГОСТ 24903 или другие устройства, обеспечивающие надежную экстракцию масла.
2.4. Устройство и сосуд для измерения массы образца на воздухе и в воде в соответствии с черт. 1 - 3. Проволока устройства должна быть из некорродирующего материала диаметром до 0,25 мм. Корзина должна быть изготовлена из такой же проволоки при минимальном количестве нитей.
2.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 с добавлением одной или двух капель водного раствора смачивающего вещества с массовой долей 0,1 %.
2.6. Смачивающее вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433.
2.7. Масло по ГОСТ 20799 или масло с известной плотностью и кинематической вязкостью при 20 °С от 50 до 500 мм 2 /с. Масло для пропитки образца не должно быть смешано с водой.
б) взвешивание в воде
а) взвешивание в воздухе
б) взвешивание в воде
а) взвешивание в воздухе
б) взвешивание в воде
2.11. Вазелин медицинский по ГОСТ 3582
2.12. Спирт бензиловый по ГОСТ 8771.
2.13. Установка для вакуумной пропитки образца маслом, обеспечивающая получение вакуума не менее 1 Па.
2.14. Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949.
2.15. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
2.16. Жидкость гидрофобизирующая по ГОСТ 10834 или разбавленный (не менее 3 %) ее раствор в четыреххлористом углероде.
2.17. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Начальную массу образца (изделия) взвешивают на лабораторных весах на воздухе с погрешностью не более 0,01 %.
3.2. Поверхностные поры образца закрывают одним из способов:
полной пропиткой образца маслом;
частичной пропиткой образца маслом или парафином;
покрытием образцов пленкой вазелина, парафина, гидрофобизирующей жидкости или ее раствора в четыреххлористом углероде.
3.2.1. Полную пропитку образца маслом осуществляют при определении открытой пористости.
Для этого сосуд с образцом заполняют маслом и помещают в камеру вакуумной установки. Понижают давление на поверхности масла от 1 до 10 Па (7,5 · 10 -2 - 10 -3 мм рт. ст.). Вакуумирование продолжают до тех пор, пока на поверхности масла не перестанут появляться пузырьки воздуха. Затем давление в камере вакуумированной установки выравнивают с атмосферным. Образец оставляют погруженным в масло на время не менее времени вакуумирования. Для обеспечения и проверки полноты пропитки образца маслом осуществляют повторное вакуумирование. Для этого в вакуумной камере повторно снижают давление от 1 да 10 Па. Если пузырьки воздуха на поверхности масла не появляются, то считают, что пропитка образца произошла полностью. Образец извлекают из масла и после стекания масла его очищают в соответствии с требованиями п. 1.5. Допускается не проводить повторного вакуумирования образца в масле, если в нормативно-технической документации на конкретные изделия указана продолжительность однократного вакуумирования образца, обеспечивающая его полную пропитку маслом.
3.2.2. Для частичной пропитки образец погружают в масло, нагретое до температуры (65 ± 5) °С и выдерживают пока не перестанут выделяться пузырьки воздуха. Охлаждают образец.
до комнатной температуры, быстро перенеся его из горячего в находящееся при комнатной температуре масло. Затем образец извлекают из масла и после стекания масла выполняют требования п. 1.5.
При частичной пропитке парафином образец погружают в расплавленный парафин и выдерживают в нем до прекращения выделения пузырьков воздуха. Затем образец извлекают, помещают на фильтровальную бумагу и охлаждают.
3.2.3. Пленку парафина на образце получают погружением его в раствор парафина (массовая доля 5 %).
Приготовление раствора парафина проводят по ГОСТ 9090. После прекращения выделения на поверхности образца пузырьков воздуха образец вынимают из раствора и сушат до постоянной массы.
Пленку гидрофобизирующей жидкости получают, погружая образец в жидкость или в разбавленный ее раствор. Затем образец извлекают и сушат в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре (90 - 95) °С.
Вазелин наносят на поверхность образца тонким слоем. Излишки вазелина удаляют.
3.3. После пропитки маслом и закрытия пор, как указано в п. 3.2, образец взвешивают на воздухе и в воде с погрешностью не более 0,01 %. Образец и вода должны иметь температуру 15 - 30 °С. Температуру воды измеряют с погрешностью не более 0,5 °С. Плотность воды при разных температурах приведена в приложении. Образец в воде взвешивают на весах с подставкой, на которую устанавливают сосуд с дистиллированной водой.
При взвешивании образца (изделия) в воде не допускается образования пузырьков воздуха на его поверхности. При появлении пузырьков образец бракуют или сушат, подвергают повторной обработке с целью закрытия пор и снова взвешивают на воздухе и в воде. После взвешивания в воде с поверхности образца фильтровальной бумагой удаляют влагу и повторно взвешивают его на воздухе.
Если масса образца не изменилась, то операцию взвешивания считают законченой. При увеличении массы после повторного взвешивания на воздухе образец бракуют или подвергают повторной обработке.
Для определения объема образца используют пикнометр, наполненный дистиллированной водой. Допускается использование других жидкостей с известной плотностью.
Сначала взвешивают на лабораторных весах образец и отдельно пикнометр, наполненный водой до верхнего отверстия пробки и термостатированный при температуре 20 °С.
Затем образец помещают в пикнометр с водой, термостатируют при температуре 20 °С и удаляют путем встряхивания воз-
дух. Уровень воды в пикнометре доводят до верхнего отверстия пробки. Затем пикнометр с образцом взвешивают.
При использовании расчетного метода определения объема образцы, соответствующие требованиям п. 1.7, измеряют по ГОСТ 8.051.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Плотность образца (изделия), не пропитанного маслом, (?), г/см 3 , вычисляют по формуле
где т = т 1 или т э;
т 1 - начальная масса образца для испытания, не пропитанного маслом, г;
т э - масса образца для испытания после экстракции масла и сушки, г;
V - объем образца, см 3 .
Объем образца (V ), см 3 , при использовании для взвешивания устройства в соответствии с черт. 1 - 3, вычисляют по формуле
т а - масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных на воздухе, г;
т в - масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных в воде, г;
В - плотность воды, соответствующей температуре взвешивания, г/см 3 ;
Объем образца (V), г/см 3 , при использовании для взвешивания пикнометра вычисляют по формуле
где m 4 - общая масса взвешенных в отдельности (или в один прием) образца с закрытыми порами и пикнометра с жидкостью, г;
m 5 - масса пикнометра с жидкостью и образцом с закрытыми пропиткой порами, г;
П - плотность жидкости в пикнометре, соответствующей температуре взвешивания, г/см 3 .
Допускается определять объем образцов V, по данным измерений их основных размеров.
Результаты вычислений округляют до второго десятичного знака.
4.2. Относительную плотность образца (изделия) (Q) в процентах вычисляют по формуле
4.2. Массовую долю масла в образце (изделии) (С G) в процентах вычисляют по формуле
где m 2 - начальная масса образца, пропитанного маслом, г;
m э - масса образца после экстракции масла и сушки, г.
Объемную долю масла (C V ) в образце вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле
где? э - плотность экстрагированного масла, г/см 3
V
Объемную долю (С р) открытых пор образца, насыщенных маслом, вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле
где? м - плотность масла, используемого для полной пропитки образца при определении его открытой пористости, г/см 3 ;
т 3 - масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе, г.
4.4. Открытую пористость образца (П о) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле
где т 3 - масса полностью, пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе;
т = т 1 или т э;
т 1 - начальная масса образца, не пропитанного маслом, г;
т э - масса образца после экстракции масла и сушки, г;
П - плотность масла, используемого для полной пропитки образца, г/см 3 ;
V - объем образца, вычисленный по п. 4.1, г/см 3 .
Открытую пористость определяют для образцов (изделий), общая пористость которых более 10 %.
Общую пористость образца (П) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле
П = (1 - )· 100,
где? - плотность образца, вычисленная по п. 4.1, г/см 3 ;
К - теоретическая плотность компактного материала заданного состава, г/см 3 .
Закрытую пористость П э в процентах вычисляют как разность общей П и открытой пористости П о.
4.5. Результаты испытания записывают в протокол, содержащий:
наименование изделия;
марку материала изделия;
характеристику образца (сведения о пропитке маслом, вид и условия получения образца, его масса и др.);
способ закрытия поверхностных пор образца;
используемое масло для полной пропитки;
температуру испытания;
результаты испытания;
дату испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Зависимость плотности воды от температуры
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н. Клименко, А.Е. Кущевский, В.С. Агеева, О.М. Романенко, Л.Д. Бернацкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3899
3. Срок проверки 1995 г.
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 2738-87
1. Методы отбора образцов. 1
2. Аппаратура и материалы.. 2
3. Проведение испытания. 4
4. Обработка результатов. 5
Приложение Зависимость плотности воды от температуры.. 7
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ
Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения
Издание официальное
Стандартинформ
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО «НТЦ «Огнеупоры»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014г. No 69-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2014 г. № 1676-ст Межгосударственный стандарт ГОСТ 2409-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 сентября 2015 года.
7.2 Подготовка образца
7.2.1 Образец должен иметь форму призмы или цилиндра общим объемом от 50 до 250 см 3 .
Допускается использовать образец неправильной формы. Для мелкоштучных изделий общий
объем образца должен составлять не менее 5 см 3 . для кусковых полуфабрикатов - не менее 50 см 3 .
Отношение наибольшего размера образца к наименьшему не должно превышать 2:1.
Допускается испытывать образец общим объемом менее 50 см 3 при сохранении соотношения наибольшего размера к наименьшему 2:1.
7.2.2 Образец изготовляют из изделий или кусковых полуфабрикатов резанием или откалыванием с последующей подшлифовкой неровностей поверхности и острых углов, затем образец тщательно очищают от пыли и выкрашивающихся зерен.
При изготовлении образца поверхностная корка должна оставаться неповрежденной, если ее удаление не оговорено в нормативном документе на продукцию.
7.2.3 От изделия призматической формы образец вырезают от трехграниых углов; от изделия в форме тела вращения - от средней по высоте части, если место отбора не оговорено в нормативном документе на продукцию. Объем образца во время проведения испытания должен оставаться неизменным.
7.2.4 Образец с трещинами не испытывают.
На каждый образец для идентификации наносят любой условный знак способом, обеспечивающим его сохранность при испытаниях.
8 Проведение испытаний
8.1 Определение массы высушенного образца (/w c>t)
Образец сушат в диапазоне температур 110 °С - 135 °С до постоянной массы. Массу считают постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного не менее чем через 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0.1 %.
Образец не сушат, если его отбирают непосредственно после обжига.
Перед каждым взвешиванием образец охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Допускается негидратирующиеся образцы охлаждать на воздухе.
Результаты взвешивания образца объемом 50 см 3 и более записывают в граммах с точностью до первого десятичного знака: образец объемом от 5 до 50 см 3 или с открытой пористостью менее 5 % - с точностью до второго десятичного знака.
8.2 Насыщение образца
Проверяют исправность оборудования для вакуумирования.
Охлажденный и высушенный образец помещают в емкость для вакуумирования, вакуумируют его до давления не выше 2.5 кЛа (25 мбар) и поддерживают достигнутое давление в течение 15 мин.
Для проверки полного удаления воздуха из открытых пор отсоединяют емкость от вакуумного насоса и с помощью манометра убеждаются в том. что давление не повышается из-за дегазации образца. Далее емкость для вакуумирования подсоединяют к вакуумному насосу и подают насыщающую жидкость так. чтобы через 3 мин образец был покрыт слоем жидкости приблизительно на 20 мм. Затем насос отключают, соединяют емкость для вакуумирования с атмосферой и извлекают пропитанный образец.
Допускается выдерживать образец в емкости для вакуумирования в течение 30 мин.
Допускается проводить вакуумирование образца в течение 5 мин при давлении, не превышающем парциальное давление паров насыщающей жидкости, а после отключения насоса и соединения емкости с атмосферой извлечь пропитанный образец из емкости.
Образец с открытой пористостью менее 12 % выдерживают в жидкости не менее 1.5 ч, если такая операция предусмотрена нормативным документом на продукцию.
Разрешается применять для вакуумирования и насыщения жидкостью образца автоматическую установку, аттестованную в установленном порядке.
8.3 Определение массы пропитанного образца, погруженного в жидкость (/м 1Н1р)
Определение проводят с помощью устройства для гидростатического взвешивания при полном погружении пропитанного образца в насыщающую жидкость. При взвешивании уровень жидкости в сосуде поддерживают постоянным. Взвешивание проводят с точностью по 8.1. Измеряют температуру насыщающей жидкости.
8.4 Определение массы пропитанного образца на воздухе (т иш; я)
Пропитанный образец извлекают из сосуда, удаляют с его поверхности избыточную жидкость влажной губкой или хлопчатобумажной тканью, которую смачивают в насыщающей жидкости и перед
использованием слегка отжимают. Непосредственно после удаления влаги пропитанный образец взвешивают с точностью по 8.1. Если в нормативном документе на продукцию предусмотрено трехкратное повторение этих операций, то пропитанный образец повторно погружают в жидкость, вынимают, удаляют избыточную жидкость и взвешивают. Эту операцию повторяют еще один раз. По трем результатам взвешивания определяют среднеарифметическое значение массы пропитанного образца на воздухе.
8.5 Определение плотности насыщающей жидкости (р к)
Плотность насыщающей жидкости при испытании измеряют с помощью ареометра. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1. При использовании воды в диапазоне температур от 15°С до 30°С ее плотность принимают равной 1.0 г/см 3 .
Таблица 1
| Температура, |
Плотность. |
Температура. |
Плотность. |
Температура. |
Плотность, |
9 Обработка результатов
9.1 Кажущуюся плотность р^ , г/см 3 или в кг/м 3 , вычисляют по формуле
9.2 Открытую пористость Г1 , %, вычисляют по формуле
9.3 Общую пористость П а0л. %. вычисляют по формуле
9.4 Закрытую пористость П 1Ы, %, вычисляют по формуле
Пшс ~ Дл,| “ П тк.
9.5 Водопоглощение W, %. вычисляют по формуле
9.6 В формулах (1) - (5) применены следующие обозначения: т v - масса высушенного испытуемого образца, г.
т t - масса пропитанного образца на воздухе, г;
/я __ - масса пропитанного образца, погруженного в жидкость, г; р t - плотность насыщающей жидкости при температуре испытаний, г/см 3 .
р - истинная плотность материала, r/см 3 . определяемая по ГОСТ 2211; р™ 0 - плотность воды при температуре 20 °С. г/см 1 ;
Значения кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, пористости и водопоглощения - до первого десятичного знака.
9.7 При повторных испытаниях одного и того же образца в одной и той же жидкости разность любых двух параллельных определений в одной и той же лаборатории не должна превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
| взвешиваний определении |
|||||||||
| Общая пористость менее 30 % |
Общая пористость от 30 % до 45 |
||||||||
| Не нормируется |
|||||||||
| От 50 до 250 |
|||||||||
9.8 При испытаниях одного и того же образца в разных лабораториях в случае его трехкратного взвешивания разность любых двух определений не должна превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
| Объем образца. см 3 |
||||||||
| Общая пористость менее |
Общая пористость от 30 % до 45 % |
|||||||
| Не нормируется |
||||||||
| От 50 до 250 |
008 1 2.0 1 2.0 | 1.2 |
|||||||
10 Протокол испытания
Результаты испытания записывают в протокол, в котором указывают:
а) обозначение настоящего стандарта;
б) наименование предприятия, проводившего испытания;
в) дату проведения испытания;
г) наименование огнеупора или изделия и его марку, номер партии;
д) количество образцов, отобранных от изделия;
е) количество испытанных образцов:
ж) давление в вакуумной камере;
и) жидкость, применяемую для насыщения образцов;
к) температуру, при которой проводилось испытание;
л) время вакуумирования и выдержки образцов в насыщающей жидкости;
м) отдельные и среднее значения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения;
н) должность, фамилию, имя. отчество исполнителя.
Протокол удостоверяют подписью исполнителя.
Требования, изложенные в положениях е) - к), являются рекомендуемыми.
Схема устройства для гидростатического взвешивания
К корсм>слу весов
а - с использованием весов без нижнего 6 - с использованием коромысловых весов;
1 - чашка весов: 2- весы. 3 - рамка подвеса: 4 - металлическая нить подвеса; 5 - сосуд для гидростатического взвешивания; 6 - емкость с образцом.
Примечание - При использовании весов с нижним подвесом нигь присоединяют непосредственно к
Рисунок А.1
Библиография
Правила № 4145, утверзденные Правила технической
эксплуатации
УДК 666.762.1:006.354 МКС 81.080
Ключевые слова: огнеупоры, метод определения кажущейся плотности, открытая и общая пористость, водопоглощоние
Подписано в печать 01.12.2014. Формат 60x84 V„.
Уел. печ. л. 1.40. Тираж 33 экз. За к. 4804.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.m [email protected]
ГОСТ 9391-80*
(СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения пористости и микроструктуры
Sintered Hardmetals. Methods for determination of porosity and microstructure
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1980 г. N 2191 срок действия установлен с 01.01.83 до 01.01.88**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 9391-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ август 1985 г. с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. N 3963 от 13.10.82 (ИУС 1-83)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов.
Символы и определения даны в обязательном приложении 1. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81.
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75.
2. АППАРАТУРА
2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях.
2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 или 200.
Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт.1, 2)*.
_______________
* См. бандероль.
Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04.
4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт.1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06.
4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.
Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт.3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4.
4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.
Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы (черт.4). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы , указывая объемное процентное содержание пор, например, 0,2; 0,4.
4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.
4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных.
4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100 по всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100 на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см.
Если шлиф имеет площадь более 1 см, то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см, прилегающая к рабочей части образца.
Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 51-75; 76-100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см. Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт.1).
4.2. Определение свободного углерода
4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200. Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт.5, 6 приложения 2) или С2 (черт.1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по соответствующей микрофотографии шкалы С1 или С2, указывая объемное процентное содержание углерода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.
4.2.3. Если содержание свободного углерода является неравномерным на исследуемой площади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного.
4.3. Выявление фазы типа
4.3.1. Для выявления фазы типа используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа может распределяться по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме "озерков", "кружев" или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа приведены в справочном приложении 3 (черт.2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100), а если это необходимо, при увеличении до 1500 по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа .
| Режим травле- | Состав травителя и способ травления | Условия травления | Назначение травления | Действие травителя | Дополнительные данные |
| Температура | Для выявления фазы типа | Фаза типа окрашивается в красновато-оранжевый цвет и окаймляется по границам, -фазы и -остаются светлыми | Окисная пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует высушивать на фильтровальной бумаге |
||
| Насыщенный раствор хлорного железа в концентрированной соляной кислоте | Температура | Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы | Вытравливается только -фаза, окрашиваясь в черный цвет. На другие фазы травитель не действует. На темном фоне -фазы видны светлые зерна -фазы | ||
| Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосинеродистого калия и гидроокиси калия или гидроокиси натрия в равных объемах | Температура | Для выявления и определения величины зерна -фазы в сплавах вольфрамовой группы и величины зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо- | Фаза четко окаймляется по границам зерен, сохраняя естественную голубоватую окраску Фаза типа вытравляется Фаза остается светлой Фаза окрашивается в желтый цвет | Для вольфрамо- |
|
| Смесь концентрированных кислот плавиковой и азотной в соотношении 1:2 | Температура | Для выявления -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо- | Фаза окаймляется по границам зерен, но не окрашивается Фаза вытравливается, окрашиваясь в черный цвет | Применяется только перед травлением по режиму 5 |
|
| Окисление на воздухе при нагревании | Нагревание | Для выявления всех фаз в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо- Для определения величины зерна -фазы на части шлифа, травленной по режимам 4 и 5, и -фазы на части шлифа, травленной по режиму 5 | Фаза окрашивается в оранжевый цвет. Фаза остается светлой. Фаза окаймляется по границам, окрашиваясь в зеленоватый или темно-коричневый цвет | Нагрев в муфеле до появления на шлифе желтой пленки |
Примечание. При других температурных условиях продолжительность травления дополнительно уточняется исследователем.
4.4. Выявление -фазы (связующей фазы)
4.4.1. -фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250-1500, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения -фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3, черт.5, 6). Скоплением -фазы считают участок, наибольшая ширина которого не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной -фазы.
4.5. Выявление и оценка размера зерна -фазы (карбида вольфрама)
4.5.1. Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.7-10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250-1500, особо крупнозернистых при увеличении 400-500.
4.5.2. Для выявления -фазы в титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5. Микрофотографии шлифов, травленных по режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт.11, 12).
4.5.3. Оценку размера зерна -фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1:100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и среднезернистых сплавов (черт.7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен - для крупнозернистых (черт.9 справочного приложения 3) и для 300 сечений зерен - для особокрупнозернистых сплавов (черт.10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.
Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен карбидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм).
Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Выявление и оценка размера зерна -фазы
4.6.1. Для оценки размера зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами.
По первому способу травлению подвергают половину площади шлифа по режиму 4, а затем, после тщательной промывки проточной водой и сушки на фильтровальной бумаге, всю поверхность шлифа травят по режиму 5 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.13, 14).
По второму способу половину шлифа травят по режиму 3 (справочное приложение 3, черт.15, 16). На травленной поверхности шлифа при увеличении 1250-1500 оценивают размеры зерна -фазы точечным методом или по эталонным фотографиям. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят, как указано в пункте 4.5.3. Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.4, 5, 6 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7. Определение отдельных крупных зерен -фазы (карбида вольфрама)
4.7.1. Отдельными крупными зернами -фазы считают такие зерна, размер сечений которых в 10 раз превышает максимальный размер сечений основной массы зерен сплавов, указанный в ГОСТ 4872-75 и ГОСТ 4411-79.
4.7.2. Отдельные крупные зерна -фазы определяют по характерному участку, полностью представляющему исследуемую площадь шлифа, травленному по режимам, указанным в пп.4.5.1 и 4.5.2. Травленную поверхность шлифа просматривают при увеличении 100 или 200.
Отмечают наличие отдельных сечений крупных зерен -фазы с указанием их максимальных размеров.
Микрофотография шлифа с отдельными сечениями крупных зерен -фазы приведена в справочном приложении 3 (черт.17).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Оценку степени пористости, содержания свободного углерода и размера зерен - и -фаз проводят по характерному участку как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы.
Оценку наличия фазы типа и отдельных крупных зерен -фазы проводят по каждому образцу.
5.2. Поры размером свыше 50 мкм оценивают как количество и размер пор на единицу площади (1 см) по диапазонам, указанным в п.4.1.6. Подсчитывается суммарная длина пор на единицу площади.
Если исследуемая площадь больше 1 см, проводят пересчет на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.
Если площадь шлифа меньше 1 см, оценку проводят по сумме исследуемых образцов с пересчетом на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.
5.3. Оформление результатов испытания приводится в рекомендуемом приложении 4.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СИМВОЛЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
| Символ | Определение |
| Карбид вольфрама |
|
| Связующая фаза (например, на основе Со, Ni) |
|
| Сложный карбид с кубической решеткой, например (Ti, W) С; (Ti, W, Та) с и др. |
|
| Фаза типа | Сложные карбиды, состоящие из вольфрама и металлов связующей фазы |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). 1. МЕТОД ИЗГОТОВЛЕНИЯ ШЛИФОВ ИЗ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ
1.1. Шлиф изготавливают по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью не более 2 см.
1.2. Заточенные шлифы монтируют в чашки при помощи серы или легкоплавких сплавов таким образом, чтобы дальнейшему воздействию абразива подвергалась только поверхность твердого сплава.
1.3. Шлифование и полирование проводят на специальном вертикально-доводочном станке модели 3803 и шлифовально-полировальном модели 3Е881 или других станках аналогичного типа.
1.4. Во избежание выкрашивания структурных составляющих необходимо оказывать давление на образцы приблизительно 0,6-0,8 кгс/см (6-8 мН/м).
1.5. Первоначально шлифование проводят на станках модели 3803 с чугунными дисками сначала алмазной пудрой АМ40/28 или АСМ40/28 по ГОСТ 9206-80, а затем алмазной пудрой АМ14/10 или АСМ14/10. Пудру в виде суспензии с этиловым спиртом по ГОСТ 5962-67* наносят на чугунные диски стеклянной палочкой и тщательно растирают по диску. При этом диск смачивают этиловым спиртом.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
1.6. Следующую операцию - полирование проводят на станке модели 3Е881 сначала алмазной пудрой (в виде суспензии с трансформаторным маслом по ГОСТ 982-80) зернистостью АМ7/5 или АСМ7/5, затем АМ3/2 или АСМ3/2, нанесенной на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.
1.7. Дополнительное полирование проводят алмазной пудрой АМ1/0 или АСМ1/0 (в виде суспензии с трансформаторным маслом), нанесенной на диски с плотной бумагой или фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.
1.8. Каждая операция шлифования и полирования проводится до исчезновения на поверхности шлифа следов предыдущей операции. После каждой операции образцы тщательно протирают спиртом или бензином. Необходимо следить за тем, чтобы образцы при полировании не нагревались.
1.9. Качество полирования контролируется просмотром шлифа под микроскопом при увеличении в 100. В случае необходимости для проверки отсутствия следов выкрашивания структурных составляющих шлиф дополнительно просматривают при увеличении в 1250-1500. Поверхность шлифа должна быть зеркальной, не иметь рисок, царапин и следов травления, образование которых возможно при нарушении методики изготовления шлифов. Включения графита и поры должны быть отчетливо выражены и при дополнительном полировании оставаться без видимых изменений.
1.10. Частота вращения диска на станках модели 3803 должна быть 70-140 об/мин; 3Е881 - 700 об/мин.
1.11. Для титано-вольфрамовых, титано-тантало-вольфрамовых сплавов рекомендуется дополнительное полирование суспензий из окиси алюминия для лучшего выявления -фазы.
Черт.1. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)
ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ
Черт.2. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)
ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ
Черт.3. ШКАЛА В. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)
ШКАЛА В
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ
Черт.4. ШКАЛА Д. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)
ШКАЛА Д
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ
Черт.5. ШКАЛА С1 (х100)
ШКАЛА С1
Черт.6. ШКАЛА С1 (х200)
ШКАЛА С1
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). ТИПИЧНЫЕ МИКРОФОТОГРАФИИ
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Черт.1. Крупные поры (х100)
Крупные поры
Черт.2. Фаза типа "эта" формы "озерков" (х1500)
Фаза типа формы "озерков"
Черт.2
Черт.3. Фаза типа "эта" формы "кружев" (х1500)
Фаза типа формы "кружев"
Черт.4. Фаза типа "эта" по границам раздела фаз (х1500)
Фаза типа
по границам раздела фаз
Черт.5. Равномерное распределение бета-фазы (х1500)
Равномерное распределение
-фазы
Черт.6. Скопление бета-фазы (х1500)
Скопление
-фазы
Черт.7; Черт.8; Черт.9; Черт.10. Вольфрамовые сплавы, травление по режимам 2 и 3 (х1500)
Вольфрамовые сплавы
(травление по режимам 2 и 3)
Черт.11. Отдельные крупные зерна альфа-фазы (х200)
Отдельные крупные зерна -фазы
Черт.11
Черт.12; Черт.13. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы; Травление по режиму 5 (х1500)
Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы
Х1500
Травление по режиму 5
Черт.14; Черт.15. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы. Травление по режиму 4 и 5 (х1500)
Травление по режиму 4 и 5
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Метод определения
кажущейся плотности и общей пористости
теплоизоляционных изделий
ГОСТ 24468-80
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1980 г. № 5908 дата введения установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий с общей пористостью 45 % и выше.
Сущность метода состоит в измерении линейных размеров и вычислении объема образца, имеющего форму прямоугольного параллелепипеда, и взвешивании его. Исходя из полученных результатов вычисляют кажущуюся плотность образца и, с учетом плотности материала, - общую пористость.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 981-78.
Пояснения терминов, применяемых в настоящем стандарте, приведены в приложении .
В стандарт введен международный стандарт ИСО 5016-86 .
1. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ
1.1 . Испытание проводят на целом изделии прямоугольной формы или на образцах, вырезанных из изделия.
1.2 . Образцы должны иметь форму прямоугольного параллелепипеда объемом более 500 см 3 . Наименьший линейный размер образца должен быть не менее 50 мм, если другой наименьший размер не оговорен нормативно-технической документацией на огнеупорные изделия. Результаты измерения четырех средних линий параллельных граней образца не должны отличаться более чем на 1 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3 . (Исключен, Изм. № 2).
1.4 . Образцы не должны иметь отбитостей углов и ребер, а также поверхностных пор диаметром более 10 мм.
1.5 . Плоскостность граней образца обеспечивается тщательной пришлифовкой на плоском абразиве. Пыль с поверхности образца должна быть удалена.
2. АППАРАТУРА
Электрошкаф сушильный с номинальной температурой 250 °С.
Весы технические с пределом допускаемой погрешности не более ± 0,5 г.
Измерительный инструмент с пределом допускаемой погрешности не более ± 0,5 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1 . Образцы высушивают до постоянной массы при температуре 110 - 135 °С. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного через 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1 %. Образцы, изготовленные из изделий непосредственно после обжига в печи, не сушат.
3.2 . Взвешивание проводят с погрешностью не более ± 0,5 г.
3.3 . Определение линейных размеров образца проводят усреднением результатов измерения четырех средних линий всех параллельных граней образца по чертежу.
Линейные размеры образца вычисляют по формулам:
3.4 . Все измерения проводят с погрешностью не более ± 0,5 мм.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 . Кажущуюся плотность ρ каж, г/см 3 , вычисляют по формуле
где m сух - масса сухого образца, г;
V - объем образца, см 3 .
Объем образца V , см 3 , вычисляют по формуле
V = a · b · c , см 3
где а , b , с - линейные размеры образца, см.
4.2 . Общую пористость П общ, %, вычисляют по формуле
где ρ - плотность материала образца, г/см 3 , определяемая по ГОСТ 2211-65 .
4.3 . Значение кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, общей пористости - до первого десятичного знака.
Расхождения результатов определений кажущейся плотности и общей пористости не должны превышать при повторном испытании одного и того же образца в одной лаборатории 4 % от измеряемой величины, в разных лабораториях - 6 %.
4.4 . Допускается округление значений кажущейся плотности теплоизоляционных огнеупоров до первого десятичного знака, если это предусмотрено в нормативно-технической документации на огнеупорные изделия.
4.5 . Результаты испытания оформляют в виде таблицы, приведенной в приложении , и протокола, в котором указывают:
обозначение настоящего стандарта;
наименование и марку изделия;
результаты испытаний каждого образца и средний результат испытания;
место и дату испытания;
подпись исполнителя.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ И ПОЯСНЕНИЯ
Кажущаяся плотность - отношение массы сухого образца к его объему.
Объем образца - сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор.
Общая пористость - отношение суммарного объема закрытых и открытых пор образца к его объему.
Определение влажности хлеба ГОСТ 21094 - 75
Сущность метода заключается в высушивание навески изделия при определенной температуре и вычисления влажности.
Отделяют мякиш от корок и тщательно измельчают ножом, перемешивают и тот час же взвешивают в заранее посушенной и тарированных металлических бюксах с крышками две навески по 5 г каждая, с погрешностью не более 0,01 г.
Навески в открытых бюксах с крышками помещают в предварительно подогретый СЭШ - 3М. Температура в шкафу при этом быстро падает. В течении 10 мин ее доводят до 130 єС и при этой температуре продолжают высушивать в течении 45 мин. Высушивание проводится при полной загрузке шкафа.
После высушивания бюксы закрываются крышками и переносятся в эксикатор для охлаждения (20 мин). Охлажденные бюксы снова взвешивают и по разности между мессой до и после высушивания определяют количество испарившегося Н 2 О из 5 г хлеба.
Влажность вычисляют по формуле:
W = 100 · (m 1 - m 2) / m , (2.1)
где m 1 - масса бюксы с навеской до высушивания, г
m 2 - масса бюксы с навеской после высушивания, г
m - масса навески, г
Влажность вычисляется с точностью до 0,5 % причем доли до 0,25 включительно отбрасывают, доли свыше 0,25 и до 0,75 включительно приравнивают к 0,5; свыше 0,75 приравнивают к единице.
Определение влажности пшеничного хлеба высшего сорта
W = 100 · (18,25 - 16,11) / 5 = 43 %
Определение пористости хлеба ГОСТ 5669 - 96
Из середины изделия вырезают кусок шириной не менее 7 - 8 см. Из куска мякиша на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора Журавлева. Острый край цилиндра предварительно смазывают растительным маслом. Цилиндр вводя вращательными движениями в мякиш хлеба.
Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток так, чтобы ободок, его плотно входил в прорез, имеющуюся в лотке. Затем хлебный мякиш выталкивают из цилиндра деревянной втулкой примерно на 1 см и срезают его у края цилиндра острым ножом. Отрезанный кусок мякиша удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают втулкой до стенки лотка и так же отрезают у края цилиндра.
Для определения пористости мякиша делают три цилиндрических выемки, для ржаного хлеба из смеси муки - четыре выемки объемом 27±(0,5)см 3 каждая и одновременно взвешивают.
Обработка результатов
П = 100 · (V - m / p) / V , (2.2)
где П - пористость, %
V - общий объем выемок хлеба, см 3
m - масса выемок, г
p - плотность беспористой массы мякиша
Определение пористости пшеничного хлеба высшего сорта
П = 100 · (81- 18 / 1,31) / 81 = 83 %
Определение кислотности ускоренным методом ГОСТ 5670 - 96
Кислотность выражается в градусах
Образцы состоящие из одного целого изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезаны корка и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.
Взвешивают 25,0 г крошки с точностью до 0,01г. Навеску помещают в сухую бутылку вместимостью 500 см 3 , с хорошо прилегающей пробкой.
Мерную колбу, вместимостью 250 см 3 наполняют до метки дистиллированной водой, подогревают до температуры 60 єС. Около ј взятой дистиллированной воды переливают в бутылку с крошкой, быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных кусочков и не растертой крошки.
К полученной смеси прибавляют из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированную воду. Бутылку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течении 3 минут. После встряхивания дают смеси отстоятся в течении 1 минуты и отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают с сухую колбу через марлю.
Затем отпирают пипеткой по 50 см 3 раствора в две конические колбы вместимостью по 100 - 150 см 3 каждая и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 с 2 - 3 каплями фенолфталеина до получения слабо - розового окрашивания, не исчезающего при спокойном состоянии колбы в течение 1 минуты.
Кислотность вычисляют по формуле:
Х = 2V · K (2.3)
где X - кислотность, град
V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
моль/дм 3 , израсходованный на титрование исследуемого раствора, см 3
К - поправочный коэффициент приведения используемого раствора
гидроокиси натрия к раствору концентрацией 0,1 моль/ дм 3
Определение кислотности пшеничного хлеба высшего сорта
Х = 2 · 1,2 · 1 = 2,4 град
Все результаты по органолептическим и физико химическим показателям оформлены в протоколе приложении А, Б.